质普分析实验室
(一)质谱分析实验室的概述
质谱分析室主要是对纯有机物的定性分析,实现对有机化合物的分子量、分子式、分子结构的测定,分析样品可以是气体、液体、固体,主要设备有质谱仪、气-质联用仪。质谱仪是利用电磁学的原理,使物质的离子按照基特征的质荷比(即质量 m 与电荷 e 之比—m/e)来进行分离并进行质谱分析的仪器,缺点是对复 杂有机混合物的分离无能为力。气相色谱分离效率高,定量分析简便的特点,结合质谱仪灵敏度高,定性分析 能力强的特点,两种仪器联用为气-质联用仪。可以取长补短,提高分析质量和效率。质谱仪可能有汞蒸汽逸出,要考虑局部排风。
(二)质谱分析的原理
用高速电子束的撞击等不同方式使试样分子成为气态带正电离子,其中有分子离子M+和各种分子碎片阳离子。在高压 电场(电压为V)加速下,质量m的带正电粒子在磁感应强度为B的磁场中作垂直于磁场方向的圆周运动,其运动半径r与粒子的质荷比(m/e)有如下关系:显然质荷比大小不同的正离子将按不同的曲率半径依次分散成不同离子束。当连续改变加速板极电压或磁场时,就可将不同质量的粒子依次聚焦在出射狭缝上,通过出射狭缝的离子流碰撞在收集极上,然后被转化为光电信号记录成质谱图。根据质谱图的位置可进行定性和结构分析,而根据峰的强度可进行定量分析。
?xml:namespace>(三)质谱仪的分类
质谱仪都必须有电离装置把样品电离为离子,有质量分析装置把不同质荷比的离子分开,经检测器检测之后可以得到样品的质谱图,由于有机样品,无机样品和同位素样品等具有不同形态、性质和不同的分析要求,所以,所用的电离装置、质量分析装置和检测装置有所不同。但是,不管是哪种类型的质谱仪,其基本组成是相同的。都包括离子源、质量分析器、检测器和真空系统。
A)高真空系统 为了降低背景以及减少离子间或离子与分子间的碰撞,离子源,质量分析器及检测器必须处于高真空状态。
B)进样系统 有间接进样、直接进样、色谱进样三种方式 。
C)离子源 使试样分子或原子离子化,同时具有聚集和准直作用,使离子汇聚成具有一定几何形状和能量的离子束。
D)质量分析器 将离子源产生的离子按M/Z的大小分离聚集,种类较多,有单聚集质量分析器,双聚集质量分析器,四极滤质器。